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卡爾費休水分測定儀使用時應(yīng)特別注意哪些細(xì)節(jié)

更新時間:2019-12-21  |  點擊率:1810
卡爾費休法是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,卡爾費休水分測定儀是用卡爾費休方法測定物質(zhì)中水分含量的電化學(xué)儀器。若想得到好的測定結(jié)果,除了儀器本身外,還應(yīng)注意一些細(xì)節(jié):

1、電極
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應(yīng)時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。
 
2、試劑
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大,操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。
 
另外,儀器如有一段時期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。